波長色散型X射線熒光光譜法在鉛鋅礦的應用方案-華普通用

發(fā)表日期：2023/08/11 瀏覽次數(shù)：

自然界中，單純的鉛鋅礦石很少見，鉛鋅礦石常共生，而鉛鋅合計品位是評價鉛鋅礦石的主要指標。鉛鋅礦組成礦石礦物主要為方鉛礦（PbS）和閃鋅礦（ZnS），次生礦物為白鉛礦（PbCO3）、菱鋅礦（ZnCO3）等，還含有Cu、Ag、Bi等元素。

目前分析鉛鋅礦主要方法有：EDTA滴定法、原子吸收光譜法（AAS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）和X射線熒光光譜法（XRF）。

其中，XRF具有線性范圍寬、精密度高、分析速度快、主次成分同時測定的優(yōu)點，在鉛鋅礦檢測中應用廣泛。

本文將介紹采用波長色散型X熒光光譜儀分析鉛鋅礦中主次量成分。

波長色散型X射線熒光光譜法

在鉛鋅礦的應用方案



1. 實驗儀器與實驗試劑

波長色散型X射線熒光光譜儀

自動熔樣機

鉑黃坩堝（95%鉑金+5%黃金）

氧化劑（NH4NO3）分析純

脫模劑（LiBr）分析純

混合熔劑（Li2B4O7、LiBO2和LiF）


2. 標準樣品選擇

選取國家一級、二級標準、有色行業(yè)標準物質和國家實物標準礦石物質，各成分含量范圍如下：


標準樣品中各成分含量范圍

111.png

注：*計量單位為μg/g


3. 實驗步驟

將0.20g鉛鋅礦樣品于700℃下焙燒后，與3.00g混合熔劑充分混合倒入鉑黃坩堝，再加入2.00g氧化劑（NH4NO3）和少量脫模劑（飽和LiBr溶液），最后取3.00g混合熔劑覆蓋，在熔樣機中以650℃預氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片，于熒光光譜儀上進行測定。


4. 標準曲線校正

對Pb、Zn、Cu、SiO2、Al2O3、TFe2O3、TiO2、MnO、CaO、MgO、K2O、Na2O組分，采用經(jīng)驗系數(shù)法校正基體效應，對Ag、Sb、Bi，采用經(jīng)驗系數(shù)法和康普頓散射線內(nèi)標法校正基體效應。


譜線重疊干擾校正BrLα對AlKα、CaKα(3)對MgKα、ZnLβ1對NaKα、FeKβ對CoKα的干擾。


5. 方法檢出限

根據(jù)公式：

222.png

S為靈敏度（kcps/%），rb為背景計數(shù)率（kcps），tb為背景測定時間（s），可得方法檢出限。

333.png

6. 方法精密度

按上述實驗步驟熔融GBW07163制備成10個熔融片進行測定，統(tǒng)計測量結果，計算各成分的相對標準偏差如下：

4444.png




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