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掃描電鏡
(SEM)是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀形貌觀察手段,可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。
掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn):
(1) 可以觀察直徑為0 ~ 30mm的大塊試樣(在半導(dǎo)體工業(yè)可以觀察更大直徑),制樣方法簡單
。因此它是當(dāng)今十分重要的科學(xué)研究儀器之一。
(2) 場深大、三百倍于光學(xué)顯微鏡。
適用于粗糙表面和斷口的分析觀察;圖像富有立體感、真實(shí)感、易于識別和解釋。
(3) 放大倍數(shù)變化范圍大。
一般為 15 ~ 200000 倍,對于多相、多組成的非均勻材料便于低倍下的普查和高倍下的觀察分析。
(4) 具有相當(dāng)高的分辨率
,一般為 3.5 ~ 6nm。
(5) 可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像的質(zhì)量。
如通過調(diào)制可改善圖像反差的寬容度,使圖像各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖像選擇器,可在熒光屏上同時(shí)觀察不同放大倍數(shù)的圖像或不同形式的圖像。
(6) 可進(jìn)行多種功能的分析。
與 X 射線譜儀配接,可在觀察形貌的同時(shí)進(jìn)行微區(qū)成分分析;配有光學(xué)顯微鏡和單色儀等附件時(shí),可觀察陰極熒光圖像和進(jìn)行陰極熒光光譜分析等。
影響掃描電鏡的要素:
1、分辨率
影響掃描電鏡的分辨本領(lǐng)的主要因素有:
A. 入射電子束束斑直徑:
為掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。一般,熱陰極電子槍的最小束斑直徑可縮小到6nm,場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm。
B. 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng):
擴(kuò)散程度取決于入射束電子能量和樣品原子序數(shù)的高低。入射束能量越高,樣品原子序數(shù)越小,則電子束作用體積越大,產(chǎn)生信號的區(qū)域隨電子束的擴(kuò)散而增大,從而降低了分辨率。
C. 成像方式及所用的調(diào)制信號:
當(dāng)以二次電子為調(diào)制信號時(shí),由于其能量低(小于50 eV),平均自由程短(10~100 nm左右),只有在表層50~100 nm的深度范圍內(nèi)的二次電子才能逸出樣品表面, 發(fā)生散射次數(shù)很有限,基本未向側(cè)向擴(kuò)展,因此,二次電子像分辨率約等于束斑直徑。
當(dāng)以背散射電子為調(diào)制信號時(shí),由于背散射電子能量比較高,穿透能力強(qiáng),可從樣品中較深的區(qū)域逸出(約為有效作用深度的30%左右)。在此深度范圍,入射電子已有了相當(dāng)寬的側(cè)向擴(kuò)展,所以背散射電子像分辨率要比二次電子像低,一般在500~2000nm左右。
2、 放大倍數(shù)
掃描電鏡的放大倍數(shù)可表示為
M =Ac/As
式中,Ac—熒光屏上圖像的邊長;As—電子束在樣品上的掃描振幅。一般地,Ac 是固定的(通常為100 mm),則可通過改變As 來改變放大倍數(shù)。
目前,大多數(shù)掃描電鏡放大倍數(shù)為20~20,000倍,介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間,即掃描電鏡彌補(bǔ)了光學(xué)顯微鏡和透射電鏡放大倍數(shù)的空擋。
3、景深
景深是指焦點(diǎn)前后的一個(gè)距離范圍,該范圍內(nèi)所有物點(diǎn)所成的圖像符合分辨率要求,可以成清晰的圖像;也即,景深是可以被看清的距離范圍。
掃描電子顯微鏡的景深比透射電子顯微鏡大10倍,比光學(xué)顯微鏡大幾百倍。
由于圖像景深大,所得掃描電子像富有立體感。電子束的景深取決于臨界分辨本領(lǐng)d0和電子束入射半角αc。
其中,臨界分辨本領(lǐng)與放大倍數(shù)有關(guān),因人眼的分辨本領(lǐng)約為0.2 mm, 放大后,要使人感覺物像清晰,必須使電子束的分辨率高于臨界分辨率d0 :電子束的入射角可通過改變光闌尺寸和工作距離來調(diào)整,用小尺寸的光闌和大的工作距離可獲得小的入射電子角。
4、 襯度
包括:表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度。
表面形貌襯度由試樣表面的不平整性引起。原子序數(shù)襯度指掃描電子束入射試祥時(shí)產(chǎn)生的背散射電子、吸收電子、X射線,對微區(qū)內(nèi)原子序數(shù)的差異相當(dāng)敏感。
原子序數(shù)越大,圖像越亮。二次電子受原子序數(shù)的影響較小。高分子中各組分之間的平均原子序數(shù)差別不大;所以只有—些特殊的高分子多相體系才能利用這種襯度成像。
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