ICP-OES檢測系統(tǒng)結(jié)構及原理分析-華普通用

ICP-OES檢測系統(tǒng)即光電轉(zhuǎn)換器件有光電倍增管和電荷轉(zhuǎn)移器件兩種。由光電轉(zhuǎn)換器將光強度轉(zhuǎn)換成電信號，在積分放大后，通過輸出裝置給出定性或定量分析結(jié)果。

1 光電倍增管

光電倍增管由光陰極、倍增極及陽極構成。原子發(fā)射光譜分析要求選用低倍電流的管子，其光陰極材料依據(jù)分光系統(tǒng)波段范圍來選擇。如紫外光區(qū)要選用Cs-Sb陰極和石英窗的管子；可見光區(qū)用Ag-Bi-O-Cs陰極的管子，近紅外區(qū)則用Ag-O-Cs陰極的管子。由于光譜分析的工作波長范圍較寬，往往采用2～3個光管倍增管組合成光電檢測系統(tǒng)。如Varian的Liberty系列ICP-OES檢測系統(tǒng)采用雙光電倍增管，一個為用于紫外光區(qū)的日盲管，具有Cs-Te陰極，另一個具有多堿陰極的用于可見光區(qū)。Light ACE·LTD的Integra XL型等離子體光譜儀用R166UH光電倍增管測量紫外光，用R446寬波段光電倍增管測量可見光。Jarre11-Ash Atomscan光譜儀則采用三個倍管組合，可在178～800nm均有較好的響應。圖1是三個光電倍增管組合后的響應曲線。

圖1 組合光電管倍增管的響應曲線

為了獲得較好的測量精密度，使用時光電倍增管電壓必須要高于一個定值，以獲得一定的光電流值。超過此值后，增加光電倍增管電壓無助于提高分析精密度。

2 信號處理單元

光電倍増管輸出的電壓信號需經(jīng)處理再輸入到計算機。信號處理的目的是増加測量準確度及線性動態(tài)范圍。有幾種處理方式。一種是將輸出的光電流用電容器積分，將積分電壓（v）信號經(jīng)VF轉(zhuǎn)換成頻率（F）數(shù)字信號，再經(jīng)計算機處理。另一種是將光電信號進行分段積分。分段積分是將光電信號經(jīng)電容作電荷累積，在曝光積分期間，計算機每隔一定時間間隔（如20ms）詢問積分器一次，通過控制器接口，依次將積分電容與運算放大器接通，并經(jīng)A/D轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號送入計算機，計算機判斷此電壓是否大于或等于某一數(shù)值（如積分電壓的最大值的一半為5V），一若大于等于該值，則令相應開關將電容器短路，使積分電容放電，并將相應數(shù)字存在內(nèi)存單元，再開啟相應短路開關，讓積分器繼續(xù)充電。若判斷此電壓值小于該值，則不做進一步處理，讓電容繼續(xù)充電積分。上述充電積分充電過程反復進行，直至曝光結(jié)朿，計算機將各次積分電壓累加。這種積分方式多用在多通道光譜儀器。由于分段積分最后累加，可以擴大測量動態(tài)范圍，并增加測量精密度。

圖2是ICPQ-100多通道ICP光譜儀的積分電路。它的工作原理如下：當K1閉合K2斷開時，積分放大器不能工作。如斷開K1，K2閉合，同時斷開K5和K6開關，此時電容器C1，C2，C3開始充電。積分時間到達后立即斷開K2，閉合K1，積分電容上的電荷流向運算放大器μPC252，經(jīng)放大后輸入A/D變換器轉(zhuǎn)成數(shù)字信號輸入計算機。再將K6閉合，放掉積分電容上的電荷，進行下一次積分運行。

圖2 ICPQ-100多通道ICP-OES檢測系統(tǒng)的積分電路

3 ICP-OES檢測系統(tǒng)電荷轉(zhuǎn)移器件

電荷轉(zhuǎn)移器件（CTD，charge，transfer·devices）是新一代的光譜用光電轉(zhuǎn)換器件。它是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式焦平面檢測器，已在原子發(fā)射光譜儀器中成功應用的有電荷耦合器件（charge coupled device，即CCD）及電荷注入器件（charge-injection device，即CID）。目前已逐漸取代光電倍增管在原子發(fā)射光譜中的應用。它的主要優(yōu)點是可以一次曝光同時攝取從紫外光區(qū)至遠紅外光區(qū)的全部光譜。而光電倍增管則一次曝光只能攝取一條譜線。同時作為硅半導體器件，它比光電倍增管有更好的耐用性和小的體積等一系列特點。