電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)常見問題與技巧大全-華普通用

發(fā)表日期:2020/11/04 瀏覽次數(shù):

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES),是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法,具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點(diǎn),國外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定。今天,我們?yōu)槟鷰鞩CP-OES分析常見12個故障問題及解決辦法!

1 影響等離子體溫度的因素

①載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降;

②載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加;

③頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關(guān)系,在其他條件相同時,增加頻率,放電溫度降低;

④第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,電子溫度將增加。


2 電離干擾的消除和抑制

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少,因而降低分析信號。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,由于溫度愈高,電離度愈大,因此,降低溫度也可減少電離干擾。


3 試劑酸度對ICP-OES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面?

提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液;隨著酸度增加,譜線強(qiáng)度顯著降低;各種無機(jī)酸的影響并不相同,按下列順序遞增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中,應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)進(jìn)行狹縫校正。


4 ICP-OES法中的光譜干擾主要存在的類型

譜線干擾;譜帶系對分析譜線的干擾;連續(xù)背景對分析譜線的干擾;雜散光引起的干擾;基體干擾;抑制干擾等。對于譜線干擾,一般選擇更換譜線,連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除,基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法,抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。


5 ICP-OES法分析中靈敏度漂移的校正

在測定過程中,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布;另外,毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質(zhì)控樣,并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時間間隔。


6 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)分析中如何避免樣品間的互相沾污?

測量時,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,測定樣品之間,應(yīng)用蒸餾水沖洗,進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時,應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。


7 ICP-OES法中,用來分解樣品的酸,必須滿足的條件

盡可能使各種元素迅速、完全分解;所含待測元素的量可忽略不計(jì);分解樣品時,待測元素不應(yīng)損失;與待測元素間不形成不溶性物質(zhì);測定時共存元素的影響要??;不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。


8 在ICP-OES法中,為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置?

不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生;介質(zhì)和酸度不合適,會產(chǎn)生沉淀和渾濁;元素分組不當(dāng),會引起元素間譜線干擾;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。


9 配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)

溶劑用高純酸或超純酸;用重蒸的離子交換水;使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì);把有的元素元素分成幾組配制,避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時就要單獨(dú)測硅。


10 當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時,有哪些特殊要求?

高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,載氣流量要減少,同時應(yīng)通入較高流量的輔助氣;對炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求;多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。


11 什么叫稀釋劑?電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)法用的稀釋劑有哪些要求?

一般粘度大的試樣,用氣動霧化進(jìn)樣較難,常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣,這種有機(jī)溶劑稱為稀釋劑。對其要求有:①粘度較低;②分子中的碳原子數(shù)較少;③有中等的揮發(fā)性;④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體;⑤ 允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅;⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。


12 稀釋劑對ICP分析有哪些影響?

稀釋劑的粘度對霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響;密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬;沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量,從而影響ICP的穩(wěn)定性。
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