光電直讀光譜儀電極架和控制氣氛

電極架也稱樣品臺，其作用是用火花光源激發(fā)樣品產(chǎn)生發(fā)射光譜，并將光譜透射到入射狹縫、分光系統(tǒng)進行光譜分析。真空光電直讀光譜儀的電極架部分因為要裝上分析樣品，不能放置在真空系統(tǒng)之內(nèi)，不能讓樣品在真空中激發(fā)。通常采用樣品在氬氣控制氣氛下激發(fā)，以避免碳、硫、磷的譜線被空氣吸收。因此，電極架部分放置在一個可以啟閉的小空內(nèi)。氬氣通入電極架燃燒腔內(nèi)，將空氣驅(qū)除出去，保持分析間隙充滿氬氣，讓樣品在控制氣氛下激發(fā)。本章將詳細敘述幾種類型的電極架以及如何實現(xiàn)火花光源激發(fā)時的控制氣氛。

4.1電極架

光電直讀光譜儀的電極架形式多樣，現(xiàn)在介紹幾種光譜儀上使用成功的電極架或樣品臺。

4.1.1國內(nèi)使用的樣品臺

真空直讀光譜儀上使用的電極架。這是一種快速分析的電極架，要求塊狀樣品倒置平臺作為上電極POS（-）(地極，也稱負極）。POS(+)電流脈沖的正極裝在下面的電極架上。電極架和樣品臺保持絕緣（耐壓在30kV以上）。此樣品臺裝在小室內(nèi)，有門可啟閉，門上裝有保證安全的微動開關(guān)。只有當門關(guān)上，微動開關(guān)接通，光源才能啟動。該樣品臺的特點：

（1）樣品臺不是平面，而是與入射光路成一定角度的斜面。這樣能保證樣品和電極之間激發(fā)的光譜能全部經(jīng)透鏡進入入射狹縫。如果樣品臺與入射狹縫中心線平行，即使在光路出口開槽也會損失一部分光譜亮度。

（2）透鏡采用單透鏡照明系統(tǒng)。不能用玻璃制造，常用螢石或熔融石英（水晶），對200nm以下的碳、磷、硫的譜線不吸收。透鏡的作用是將來自樣品臺的光譜聚焦直射到入射狹縫。同時，可以隔離真空室和樣品臺（非真空部分）。

（3）樣品臺燃燒腔內(nèi)控制氣氛（即用氬氣保護火花放電）的氬氣沖洗分為兩路進入燃燒腔內(nèi)。一路從透鏡前面的光路沖到樣品臺燃燒腔內(nèi)。這種方式能保證光路的清潔，將燃燒中產(chǎn)生的微粒帶走；另一路從POS（+)電極的周圍沖入內(nèi)腔。這種辦法容易引燃火花光源，同時將電極上微小顆粒沖跑，保持電極頭的干凈。

（4）樣品臺內(nèi)腔采用陶封，形狀如半個乒乓球大小，這樣能保證30kV以上的絕緣性能。不能用普通膠木棒做底座或做光路部分的連接頭。這種材質(zhì)經(jīng)實驗證明會降低氬氣的純度，激發(fā)時會產(chǎn)生白點。

（5）廢氣出口應(yīng)大，但該電極架排廢氣口太小。

（6）火花光源激發(fā)樣品，會產(chǎn)生400周的諧波，樣品臺變成一個發(fā)射源。電極架與光學(xué)室用金屬材料連接，整個光學(xué)室也變成一個發(fā)射源。干擾非常嚴重，測量系統(tǒng)無法工作。因此，電極架必須和光學(xué)室用非金屬材料隔開，才能克服這種方式帶來的干擾。

（7）壓樣架必須接觸良好。試樣背面的銹跡或氧化皮必須清除，否則POS（-GND線和樣品背面放電，嚴重的話火花光源會產(chǎn)生斷斷續(xù)續(xù)放電現(xiàn)象，影響分析精度。